style="width:3.11331in" />GB/T 32677—2016 本文是学习GB-T 32677-2016 牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了牙膏中无机亚硫酸盐含量的离子色谱测定方法。
本标准适用于牙膏中可溶性无机亚硫酸盐含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 化学实验室用水规格和试验方法
试样中的无机亚硫酸盐用氢氧化钠溶液提取，经过离心及净化后，采用阴离子交换柱分离，电导检
测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
4.1 除另有规定外，本实验用水均为GB/T6682
中规定的一级水，其电阻率大于或等于18.2 MQ ·cm。
4.2 亚硫酸钠标准品(sodium sulfite,分子式：Na₂SO₃ ,CAS
No:7757-83-7):纯度需进行校正，校正方
法见附录 A。
4.8 甲醛溶液：37.0%～40.0%,分析纯。
4.9 碳酸盐淋洗液：分别称取0.3392 g 无水碳酸钠(4.3)和0.0840 g
碳酸氢钠(4.4)于1 L 容量瓶，加 适量水溶解后加入120 mL
丙酮(4.7),再加水定容。
4.10 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=100 mmol/L:称取4.000 g 氢氧化钠(4.5),加水至1
L, 混匀。也可使
用自动淋洗液发生器 OH 型制备。
4.11 提取液(10 mmol/L
氢氧化钠溶液，其中含有体积分数为0.01%甲醛):称取0.40 g 氢氧化钠
(4.5),适量水溶解后，加入0.1 mL 甲醛溶液(4.8),再用水稀释至1 L。
4.12 亚硫酸钠标准储备溶液：准确称取196.9 mg 亚硫酸钠(4.2),置于100 mL
容量瓶中，加入适量水 使溶解，立即加入1 mL
甲醛溶液(4.8),并用水稀释至刻度，摇匀。
注：此标准中亚硫酸钠标准储备液浓度均以二氧化硫计，浓度为1000μg/mL。
4.13 亚硫酸钠标准工作液：准确移取5.00 mL 亚硫酸钠标准储备液(4.12)至100
mL 容量瓶中，用水
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定容，摇匀。分别准确移取上述溶液0 mL,0.20 mL,1.00 mL,2.00 于系列100 mL
容量瓶中，用水定容，摇匀。配制成0μg/mL,0.1
2.0μg/mL,5.0 μg/mL,10.0μg/mL系列浓度的标准工作液。
mL,4.00 mL,10.00 mL,20.00 mL
μg/mL,0.5μg/mL,1.0 μg/mL,
5.2 分析天平：感量为0.1 mg。
5.3 离心机：转速不低于10000 r/min。
5.6 Ci₈ 固相萃取小柱(1 g/6 mL):使用前依次用5 mL 甲醇(4.6)、10 mL
水活化。
5.7 微孔滤膜：0.45μm, 水相。
将牙膏试样挤去适量后准确称取1 g(精确至0.001 g)于50 mL
容量瓶中，用提取液(4.11)定容至 刻度，混匀，超声5 min。 取10 mL
溶液于塑料离心管中，10000 r/min 离心10 min, 取上清液用 0.45μm
的水相滤膜(5.7)过滤，滤液经Ci₈ 固相萃取小柱(5.6)净化，弃去前3 mL
流出液，收集后续流
出液供离子色谱仪测定。可根据试样中亚硫酸盐含量情况，用水适当稀释待测试样溶液。同时做试剂
空白。
a) 色谱柱：Supp 5-250 离子色谱柱4 mm×250 mm(配备 Supp 4/5 Guard
保护柱4 mm×
50 mm)D 或性能相当的离子色谱柱。
b) 柱温箱温度：25℃。
c) 淋洗液：碳酸盐淋洗液(4.9),等度淋洗。
d) 淋洗液流速：0.5 mL/min。
e) 进样体积：50μL。
a) 色谱柱： Ion PacB AS11-HC型分离柱4 mm×250 mm(配备Ion Pac⑧ AG 11-HC
型保护柱
4 mm×50 mm)²,或性能相当的离子色谱柱。
b) 柱温箱温度：30℃。
c) 淋洗液：氢氧化钠溶液(4.10),梯度淋洗。淋洗液 OH
浓度变化梯度程序见表1:
1) Supp 5-250 离子色谱柱、Supp4/5Guard
保护柱是万通公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准
的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
2) Ion Pac@ AS11-HC型分离柱、Ion Pac@ AG
11-HC型保护柱为戴安公司产品的商品名称，给出这一信息是
为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效
产品。
GB/T 32677—2016
表 1 淋洗梯度程序
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d) 抑制器：ASRS4 mm
阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑
制电流149 mA。
e) 淋洗液流速：1.0 mL/min。
f) 进样体积：50 μL。
分别将亚硫酸钠标准工作液(4.13)注入离子色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液，以浓度为横
坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附录 B。
将按6.
1处理好的试剂空白溶液和待测试样溶液注入离子色谱仪，在上述色谱条件下测定试样溶
液，记录色谱图，根据亚硫酸根保留时间定性，采用外标法定量。
试样溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的响应值应在标准曲线的线性范围之内。
试样中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的含量 X 以质量分数(%)表示，按式(1)计算：
style="width:4.70663in;height:0.63338in" /> (1)
式中：
C ——试样溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
C 。— 空白溶液中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 定容体积，单位为毫升(mL);
f ——稀释倍数；
m ——试样质量，单位为克(g)。
每个样品应平行测定两次。以两次测定的平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字。
GB/T 32677—2016
本方法对牙膏中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的测定低限为0.0005%。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
GB/T 32677—2016
(规范性附录)
亚硫酸钠纯度的校正
A. 1 方法提要
以碘量法间接测定亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量。碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应，以淀粉作
指示剂，再以硫代硫酸钠滴定过剩的碘，测定亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量。
A.2 试剂和材料
A.2. 1 碘(I₂): 分析纯。
A.2.2 碘化钾(KI): 分析纯。
A.2.3 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃): 分析纯。
A.2.4 冰乙酸(CH₃COOH): 分析纯。
A.2.5
碘溶液
style="width:2.81575in;height:0.69344in" />:称取13 g 碘 (A.2. 1) 及 3
5g 碘化钾(A.2.2) 溶于100 mL 水 中 ，
稀释至1000 mL, 摇匀，贮存于棕色瓶中。
A.2.6 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L): 按 GB/T 601 制备并标定。
A.2.7 淀粉指示剂(1%):称取1 g 的可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100
mL 沸水中。随加
随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
A.3 滴 定
称取约0.5 g (精确至0 . 0001 g) 亚硫酸钠于100 mL
容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，移取
10.00mL 至碘量瓶中，加水100 mL, 准确加20.00 mL 碘溶液(A.2.5),5mL
冰乙酸(A.2.4), 摇匀，于
暗处放置2 min 后，迅速用硫代硫酸钠标准溶液(A.2.6) 滴定至淡黄色，加0.5
mL 淀粉指示剂(A.2.7),
继续滴定至无色。另取100 mL 水，准确加入20.00 mL 碘溶液(A.2.5),5mL
冰乙酸(A.2.4), 按同 一 方
法做试剂空白试验。
A.4 计 算
亚硫酸钠(以二氧化硫计)的含量 X 以质量分数(%)表示，按式(A. 1) 计算：
style="width:4.37339in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
V 。 —— 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V, —— 加入亚硫酸钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
32.03— 每摩尔硫代硫酸钠相当的二氧化硫的克数；
m —— 亚硫酸钠的质量，单位为克(g)。
GB/T 32677—2016
(资料性附录)
标准溶液离子色谱图
style="width:11.10663in;height:5.19992in" />
图 B.1 亚硫酸盐在 Metrosep A Supp 5-250
分析柱上的标准图谱
style="width:11.31337in;height:4.97354in" />21.1
图 B.2 亚硫酸盐在 Ion Pac⑧AS 11-HC
型分析柱上的标准图谱
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